Путешествия за границу он совмещал с командировками «с ученой целью», которые получал от Петербургского университета. Такие командировки, кроме описанных ранее, он получал в 1910, 1911, 1913 и 1914 годах. Он в эти свои поездки путешествовал еще раз по Италии, а также побывал в Голландии, Бельгии, Испании. Много он путешествовал по России и очень любил русскую природу.
Вступив в члены Немецкого химического общества, С. В. Лебедев приобрел право публиковать свои работы в журнале этого общества. Опубликовав свои исследования в России, он направил сюда несколько своих статей. Однако посланная им работа, переведенная на немецкий язык компетентным специалистом, после нескольких запросов вернулась обратно с извинениями. Редакция не находила возможным ее опубликование ввиду… плохого перевода. Сергей Васильевич заново вычитал статью, отослал в редакцию, и снова ни ответа, ни привета… Наконец пришел ответ с предложением исключить из статьи те разделы, в которых он говорил о каучуке. Сергей Васильевич, конечно, не мог согласиться на это странное требование, и в немецком журнале его статья так и не появлялась. Трудно сказать, кто больше потерял от этого — Сергей Васильевич, работы которого все равно стали известны химикам всех стран, или журнал Немецкого химического общества, утративший возможность украсить свои страницы» этими выдающимися работами.
Причину неопубликования своих исследований в Германии Сергей Васильевич узнал значительно позже. Оказалось, что членом редакционной коллегии журнала был немецкий ученый Гарриес, который работал в той же области, что и Сергей Васильевич, но получил каучукоподобный полимер из дивинила на несколько месяцев позже Лебедева. Не хотелось Немецкому химическому обществу на своих страницах утверждать приоритет русского химика…
По существу же за работами С. В. Лебедева в Германии следили с большим вниманием. И. Л. Кондаков в своем письме А. Е. Фаворскому 16 марта 1910 года просил «передать Сергею Васильевичу о появлении в немецком журнале «Chemiker Zeitung» статьи Гарриеса об искусственном каучуке, в которой многое почерпнуто из «доклада самого Лебедева на съезде в Москве». А после того как в Германии был взят патент на получение синтетического каучука из углеводородов ряда дивинила в условиях, близких тем, которые в своих исследованиях выбрал С. В. Лебедев, И. Л. Кондаков напечатал в журнале Русского физико-химического общества статью, в которой дал волю своей иронии. Он писал:
«Весьма любопытна сущность вышеупомянутого патента, так как описанные в нем условия полимеризации дивинила, а в другом патенте той же фабрики изопрена весьма напоминают условия, описанные Лебедевым еще в первом сообщении. Не сделались ли каким-либо образом исследования Лебедева еще до опубликования их достоянием третьих лиц?»
Сергей Васильевич не брал патентов на свои открытия: ведь основная цель его работ состояла в установлении закономерностей процесса полимеризации. Поставленную перед собой задачу он выполнил. Выбранные им условия проведения процесса были хороши и целесообразны для исследовательских целей. Однако они проводились при таких температурах, которые вызывали образование значительного количества жидких димеров, а следовательно, не могли быть применены для практических целей синтеза каучука. Немцев же это не остановило, они воспользовались отсутствием у Лебедева патента и решили на всякий случай запатентовать эти условия полимеризации. Вся эта мышиная возня вокруг открытия нимало не заботила русского исследователя.
Весной 1911 года Сергей Васильевич сдал магистерские экзамены при Петербургском университете, по его собственной строгой оценке, «скверно у проф. Фаворского и немного лучше у проф. Чугаева».
В 1912 году он начал оформлять свои работы по полимеризации как диссертацию на ученую степень магистра наук. В то время в России все диссертации, представленные для защиты, должны были быть оформлены в виде отдельного издания.
Диссертации русских химиков того времени, вышедшие отдельными изданиями, представляют собой ценнейшие монографии по отдельным разделам химии и в настоящее время не утратившие своего значения. Работы С. В. Лебедева занимают достойное место среди этих классических изданий. Писал и оформлял свою диссертацию Сергей Васильевич в течение лета и части зимы 1912 года. Он писал ее почти без правки, как говорят, «с налета», по главам, и сразу написанные им разделы отвозил в типографию. На последней странице его труда стоит дата: «декабрь 1912 г.». В начале 1913 года монография С. В. Лебедева «Исследование в области полимеризации двуэтиленовых углеводородов» вышла в свет, и автор ее получил право защиты диссертации.
Защита состоялась в воскресенье 7 апреля 1913 года. В то время было принято диспуты при защите диссертации проводить по воскресным дням, чтобы предоставить возможность принять в них участие наиболее широкому кругу ученых, которые в то время в подавляющем большинстве в будние дни были заняты преподавательской деятельностью в высших учебных заведениях.
Изложив историю вопроса и некоторые теоретические вопросы, Сергей Васильевич перешел непосредственно к изложению своих исследований.
— Диизопропенил, — говорил он, — подвижная бесцветная жидкость, превращается при хранении в каучукоподобное губчатое тело. Это наблюдение впервые было сделано Кондаковым. Таких фактов было сделано несколько, однако им суждено было оставаться любопытной загадкой, пока они были единичными наблюдениями. В последнее десятилетие число отмеченных случаев стало быстро нарастать, и в настоящее время эти факты представляются нам явлением общего характера, имеющим глубокий научный интерес. Сущность этого явления и его причины разъяснены лишь отчасти. Надо, однако, признать, что изучение этой области явлений происходит при благоприятных условиях. Это объясняется тем, что по счастливой случайности многие полимерные формы обладают драгоценными свойствами природного каучука, а полимер изопрена прямо тождествен с ним. Запросы техники служат возбудителем, двигающим исследование этой интересной области явлений…
Оппоненты профессора В. Е. Тищенко, А. Е. Фаворский и Л. А. Чугаев представили общий отзыв о работе Сергея Васильевича, в котором отмечали:
«За последние десять лет благодаря накопившемуся опытному материалу исследования в этой области приобретают выдающийся интерес, и не только теоретический, но и практический благодаря ряду удачных попыток получения синтетического каучука полимеризацией некоторых двуэтиленовых углеводородов. Из относящихся сюда многочисленных работ работа С. В. Лебедева должна занять одно из видных мест».