Промедление обернулось для Толстого и его сподвижников поражением. 10 апреля 1727 года у императрицы началась горячка, и встреча с ней для обсуждения вопроса престолонаследия стала совсем невозможной.
Во время болезни Екатерины почти в точности повторилась ситуация, когда лежал при смерти император Петр I. Во дворец вновь съехались члены Сената, Синода, президенты коллегий, генералитет и высшее офицерство. На сей раз к ним присоединились и члены Верховного тайного совета. Началось обсуждение вопроса о престолонаследии. Были предложены три кандидатуры: царевны Анны, царевны Елизаветы и великого князя Петра Алексеевича. Большинство сановников и придворных высказались за Петра. Было решено объявить его преемником императрицы. До шестнадцатилетнего возраста император считался несовершеннолетним. Вся фактическая власть оставалась в руках Верховного тайного совета, где царевны Анна и Елизавета должны были занять первые места. Но все политические решения принимались только при полном согласии всех членов совета и скреплялись личной подписью каждого из них. От великого князя Петра требовалось поклясться не мстить не только своим теткам, но и всем вельможам, когда-то подписавшим смертный приговор его отцу. По достижении совершеннолетия он получал престол в свое единоличное распоряжение. Анне и Елизавете в утешение полагалось по 1 800 000 рублей каждой (суммы по тем временам поистине астрономические), а также все бриллианты и другие драгоценности их матери, которые они должны были поделить поровну.
Казалось, все шло своим чередом, и противные стороны наконец нашли компромисс. Но все испортил генерал-лейтенант Девиер. 16 апреля он явился в императорский дворец и на фоне всеобщей печали и уныния в семье Романовых, члены которой почти неотлучно находились вблизи покоев тяжело больной Екатерины, повел себя странно и вызывающе. Он веселился сам и пытался заставить танцевать племянницу императрицы Софью Карлусовну, дерзил царевнам Анне и Елизавете и дразнил великого князя Петра и его сестру Наталью. Он говорил всем, что печалиться нет смысла, так как императрице уже не быть живой, а надо веселиться и жить как ни в чем не бывало. Меншиков и великий князь Петр Алексеевич доложили обо всем императрице. От ее имени было объявлено, что Девиер должен во всем повиниться и назвать имена своих сообщников, умышляющих против Екатерины и ее семьи.
Девиер был арестован и во время пытки получил 25 ударов плетью. Не выдержав боли, он выдал всех своих товарищей. 6 мая был издан указ, по которому Девиер и граф Толстой лишались всех чинов, дворянства и крепостных и отправлялись в ссылку: Девиер — в Сибирь, Толстой с сыном — на Соловки. По прибытии в ссылку Девиера еще раз должны были бить кнутом. Генерал Бутурлин лишался только своих военных чинов и отправлялся в собственные дальние деревни, подальше от столицы. Заговорщики рангом пониже также получили различные наказания. Партия Толстого потерпела полное фиаско.
Герцогу голштинскому и царевнам ничего не оставалось, как попытаться договориться с князем Меншиковым, в руках которого оказалась реальная власть. Министру герцога Карла Фридриха, графу Бассевичу, удалось найти подход к «полудержавному властелину». Бассевич сам сочинил текст завещания императрицы, которое вместо больной матери подписала царевна Елизавета. Каждой царевне было обещано выдать по миллиону рублей, герцог голштинский обещал из миллиона своей супруги, царевны Анны, вернуть Меншикову 80 тысяч за оказанную любезность и покинуть Россию после смерти императрицы Екатерины.
Спешка с завещанием объяснялась состояниям здоровья сорокатрехлетней императрицы. Лихорадка, вызванная простудой, все не проходила. 16 апреля случился кризис, после которого Екатерина почувствовала себя лучше, и несколько дней семья надеялась на выздоровление. Но потом усилился кашель, поднялась температура, появились признаки пневмонии, и больная стала угасать на глазах. 6 мая 1727 года в девятом часу вечера императрица Екатерина I скончалась.
На другой день, 7 числа, во дворце собрались все члены Верховного тайного совета, Сенат, Синод и генералитет. В их присутствии было зачитано завещание императрицы, подписанное, как засвидетельствовано в журнале Верховного совета, ее собственной рукой. В 15 пунктах завещания излагались те договоренности, которые еще в марте были заключены между нею и Меншиковым. В завещании императрица отказывалась от права назначать наследника по своему усмотрению и возвращалась к допетровской практике престолонаследования, императором должен был стать старший представитель мужской линии дома Романовых, то есть великий князь Петр Алексеевич. Его тетки — царевны Анна и Елизавета — получали политические гарантии и денежные выплаты.
После оглашения завещания все присутствовавшие стали радостно поздравлять нового императора. Гвардия, и на этот раз собранная Меншиковым перед Зимним дворцом, кричала «Виват!». В придворной церкви отслужили молебен, и все перешли в зал заседаний Верховного тайного совета. Место на троне занял юный император Петр II. Рядом с ним на стульях расположились члены семьи Романовых и главные сановники. Справа от императора сидели царевна Анна Петровна, ее муж — герцог Карл Фридрих, сестра Петра II — великая княжна Наталья Алексеевна и генерал-адмирал Апраксин; слева — царевна Елизавета Петровна, Меншиков, канцлер Головкин и представитель старой аристократии — князь Дмитрий Михайлович Голицын. На стульях сидели также член Синода, ростовский архиепископ Георгий и фельдмаршал, граф Сапега, женатый на племяннице покойной императрицы. Рядом с императорским троном стоял новый обер-гофмейстер двора Остерман. Еще раз было прочитано завещание, и все присутствовавшие подписали протокол, свидетельствующий о его подлинности и согласии царской семьи и высших чинов империи его исполнять.
Завещание было обнародовано, и в высших слоях общества сразу же поползли слухи, что оно поддельное. Этому способствовал граф Сапега, который все последние дни жизни императрицы дежурил у ее постели и не видел, чтобы умирающая подписывала какие-нибудь документы. Но эти слухи не имели никаких последствий, так как большинство считало воцарение Петра II законным и справедливым, и этот факт никем не оспаривался. Кабинет-секретарь покойной императрицы Макаров в письме на имя московского губернатора графа Мусина-Пушкина наряду с сообщением о воцарении нового императора указывал, что Петр II является государем трижды законным. Он получил трон по наследству как представитель мужской ветви семьи Романовых, по завещанию государыни Екатерины I и избран императорской фамилией, Верховным тайным советом, Сенатом, Синодом, генералитетом и прочими знатными чинами Российской империи. Меншиков торжествовал: ему удалось посадить на престол своего протеже и, как он надеялся, будущего зятя, а царская семья и все общество с этим согласились. «Полудержавный властелин» готовился распространить свою власть на всю империю и, конечно, не мог даже предполагать, какой трагедией обернется для него это новое царствование.