Поэтому те облученные урановые блочки, которые были предоставлены в распоряжение научных работников РИАНа, в 1946 году содержали в себе всего несколько микрограммов плутония.
Для отработки технологии приходилось использовать микропипетки и микропробирки, а для наблюдения — бинокулярный микроскоп.
Вторая трудность заключалась в наличии примесей. В облученном уране плутония содержится десятые или даже сотые доли процента. И ровно столько же, если не больше, находится в уране осколков деления ядер урана-235 — радионуклидов. Ядра урана делятся произвольным образом, и поэтому осколки деления представляют собой смесь десятков самых разных химических элементов, в том числе и газов. С точки зрения технологии все эти осколки являются паразитными примесями, от которых необходимо освободиться. Сложность заключается в том, что все эти осколки предельно радиоактивны. А потому весь химический процесс выделения плутония приобретает характер исключительно опасный для здоровья и жизни окружающего персонала.
Рекомендация Смита:
«Все технологические операции необходимо производить на значительном расстоянии от густонаселенных районов и строить специальные, достаточно большие хранилища для радиоактивных отходов…
Громадная активность радиации от продуктов деления, сравнимая с радиоактивностью многих килограммов радия, требовала применения дистанционных методов во всех химических операциях.»
В декабре 1945 года в РИАНе были созданы три бригады ученых для параллельной разработки различных химических методов выделения плутония. Через три месяца кропотливой работы в Институте состоялся технической совет, на котором заслушивались доклады руководителей всех трех групп: Ратнера, Гринберга и Никитина.
После острой дискуссии наиболее перспективным был признан ацетатный метод, разрабатываемый группой профессора Ратнера под патронажем Хлопина. Этот метод основан на том, что плутоний, как и многие другие химические элементы, проявляет в разных химических соединениях разную валентность. Он может быть трехвалентным (восстановленное состояние) и шестивалентным (окисленное состояние). В зависимости от этого состояния меняется растворимость плутония в некоторых средах и некоторые другие химические свойства.
Первая технологическая операция напрашивалась сама собой. Облученные блочки урана надо было растворить в какой-либо кислоте, поскольку все химические операции можно практически производить только с растворами. После растворения первый этап технологического процесса заключался в освобождении от всех радионуклидов, «загрязняющих» производство.
Наиболее перспективным на этом этапе Хлопин считал метод сокристаллизации, хорошо изученный ещё в двадцатые годы при выделении радия из урановой руды. Метод заключался в искусственном соединении в общие кристаллы выделяемого элемента и элемента-носителя. Для плутония носителем мог служить сам уран, который по атомной массе и некоторым свойствам близок к плутонию. Шестивалентный плутоний и уран изоморфны, то есть в кристаллических соединениях способны замещать друг друга, образуя общие кристаллы переменного состава. Поэтому после растворения урановых блочков в азотной кислоте и окисления плутония до шестивалентного состояния можно проводить процесс окислительного осаждения. Он заключается в том, что к полученному раствору надо добавить вещество, которое, вступая в химическое соединение с ураном, образовывало бы нерастворимый кристаллический осадок. В качестве подобных осадителей в химии используют соли уксусной кислоты — ацетаты.
Следующей процедурой являлось разделение раствора и осадка (декантация). Сливаемая жидкость — декантат — бесполезный, но высокорадиоактивный отход производства. Уже тогда, на стадии лабораторного опробования, был выявлен основной недостаток ацетатного метода — образование большого объема жидких высокоактивных отходов (ВАО).
На каждую тонну перерабатываемого урана будет получаться 50 тонн жидких отходов! После промывки кристаллического осадка от остатков радионуклидов предстояла центральная стадия процесса: отделение плутония от урана. Для этого кристаллический осадок снова растворялся в азотной кислоте, после чего плутоний специальными химическими добавками к раствору восстанавливался до трехвалентного состояния. При этом он терял свою изоморфность с ураном. Поэтому при новом добавлении осадителя в осадок выпадало только соединение урана, а плутоний оставался в растворенном состоянии.
Остававшаяся в осадке урановая пульпа отфильтровывалась, утилизовывалась и уходила в новый производственный цикл.
Азотнокислый раствор плутония поступал дальше на очистку от остатков урана и радионуклидов, производимую лантан-фторидным методом. Использование «агрессивного» фтора для очистки предъявляло повышенные требования к материалам аппаратов и трубопроводов, поскольку наличие фтора в реагентах многократно усиливало процесс коррозии.
Конечным продуктом технологической цепочки являлся концентрированный раствор плутония в азотной кислоте. В таком виде плутоний должен был поступать дальше на химико-металлургический завод «В» для аффинажа (доочистки), получения металлического плутония и выплавки из него сердечников для атомной бомбы.
Для хранения жидких высокоактивных отходов было решено вдали от основного здания радиохимического завода построить специальное хранилище (комплекс «С»). «Хранилище» можно считать лишь условным названием предполагаемого бетонного каньона. Жидкие сбросы могли отстаиваться в нем лишь некоторое время. По мере накопления было решено… сбрасывать их в реку Течу.
Таким образом, проблема обезвреживания огромного количества радиоактивных растворов на проектном этапе осталась нерешенной. Отложена до лучших, более спокойных времен.
С газообразными примесями решение было аналогичным. Смесь радиоактивных газов предполагалось разбавлять воздухом и после этого сбрасывать в атмосферу. Как можно выше! Для этой цели в проекте предусматривалось сооружение самой высокой на Урале вытяжной трубы высотой 150 метров. Куда разлетятся и на что осядут, вылетев из трубы, газообразные аэрозоли — об этом некогда было думать…
Для укрупненных полузаводских испытаний проектной технологии в НИИ-9 решили построить опытную установку У-5, на которой произвести проверку технологии с использованием партии урановых блочков, облученных в реакторе Ф-1.
Установка У-5 была пущена в ноябре 1947 года, а уже в конце года на ней было получено 73 микрограмма плутония. Это было приличное количество, позволяющее произвести пробное изучение физических свойств плутония. В середине 1948 года РИАН выдал последний вариант модифицированной технологии завода «Б».
В проект завода был заложен принцип компоновки оборудования по ходу последовательного проведения технологических операций: от растворения урановых блочков в азотной кислоте до получения концентрата плутония. Вся аппаратура должна была размещаться в бетонных каньонах, вытянутых в технологическую линию на полкилометра. Баки с растворами наибольшей активности устанавливались внизу под землей и защищались бетонными плитами. В остальных отделениях предусматривалась многоэтажная компоновка оборудования. Подобного химического гиганта в Советском Союзе не было прежде.
Для его обслуживания требовалось втрое больше эксплуатационного персонала, чем на объекте «А»: около двух с половиной тысяч человек. Половина из них являлись по штатному расписанию дежурными операторами, на которых ложилась самая ответственная и самая «грязная» работа. В конце 1948 года на эти рабочие места привезли несколько эшелонов молодых девушек, выпускниц Воронежского и Горьковского университетов, а также из техникумов г. Кинешмы. Молодые специалисты понятия не имели, куда их распределили и куда везут. Разобрались уже на месте, в зоне.
Большая часть из них погибла от лучевых заболеваний в течение нескольких лет после пуска завода.
Летом 1948 года пусковая бригада ученых из РИАНа и инженеров, прошедших практику работы на установке У-5, выехала в Челябинск для непосредственного участия в пуско-наладочных работах и «холодных» испытаниях оборудования… Руководителем пусковой бригады завода «Б» был утвержден заместитель директора РИАНа Борис Александрович Никитин. Сам Хлопин, связанный долгие годы с работами по выделению радия, был к тому времени уже неизлечимо болен, и выезжать в командировки не мог по состоянию здоровья. Соседом Никитина по двухместному мягкому купе был его заместитель по пусковым работам, главный разработчик технологии выделения плутония Александр Петрович Ратнер.
На этих двух специалистах лежала главная ответственность за доведение радиохимической технологии выделения плутония до логического завершения в промышленных условиях.
