Метод измерения температуры молока цифровым термометром типа ТС-101 основан на изменении электрической проводимости полупроводникового материала в зависимости от температуры измеряемой среды. Применяется цифровой термометр ТС-101 с термозондами № 1 для измерения температуры от 1 до 99 °C, допустимая погрешность ± 1 °C и № 2 для измерения температуры от 1 до 15 °C, допустимая погрешность ± 0,3 °C.
6.3. Титруемая кислотность, °Т определяется согласно требованиям ГОСТ 3624-92 двумя способами:
6.3.1. С использованием потенциометрического анализатора, основанном на нейтрализации кислот, содержащихся в молоке, раствором гидроксида натрия до заданного значения рН 8,9. Для этого используется блок автоматического титрования, совместимый с потенциометрическим анализатором, на котором фиксируется точка эквивалентности (конец титрования). Предел допустимой погрешности составляет, °Т:
± 0,8 – для молока, молока с наполнителями, сливок, мороженого;
± 1,2 – для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
± 2,3 – для сметаны;
± 3,2 – для творога и творожных изделий;
6.3.2. Способ титрования молока раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Предел допустимой погрешности составляет, °Т:
± 1,9 – для молока, молока с наполнителями, сливок, мороженого, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
± 2,3 – для сметаны;
± 3,6 – для творога и творожных изделий;
± 0,1 "К – для масла сливочного и его жировой фазы;
± 0,5 "Т – для плазмы сливочного масла.
6.4. Массовая доля жира, % может быть определена:
6.4.1. По ГОСТ 22760-77 – гравиметрическим (весовым) методом Розе-Готлиба (стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1211-73). Сущность его заключается в экстрагировании молочного жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (жира). Пределы допустимой погрешности результата измерений, %:
± 0,03 – для молока кисломолочных напитков, творога;
± 0,09 – для сливок;
± 15-0,30 – для сухого молока.
6.4.2. По ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82) следующими методами:
– кислотный (бутирометрический) метод Гербера.
Сущность метода заключается в выделении молочного жира в чистом виде путем освобождения жировых шариков от белковых оболочек. В качестве растворителя белков используют концентрированную серную кислоту (H2S04). В результате изотермической реакции ( температура повышается до 70-75 °C) с казеинаткальцийфосфатным комплексом молока образуется растворимое комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Избыток кислоты образует с изоамиловым спиртом (С5Н11ОН) изоамилово-серный эфир, который способствует агрегации жира вследствие уменьшения поверхностного натяжения на границе разделения жира и не-жировой фазы. В результате лишенные оболочек капельки жира быстрее и легче слипаются (агрегируются). Реакция ускоряется центрифугированием и нагреванием. Допустимый предел погрешности, % составляет:
± 0,065-0,08 – молоко и молочные продукты без сахара;
± 0,075– 0,09 – молоко и молочные продукты с сахаром;
± 0,3 – сливки;
± 0,83 – сыр плавленый;
± 1,1 – сыр сычужный;
± 1,2 – масло сливочное с наполнителями;
± 0,03 – молоко нежирное.
– оптический (турбидиметрический) основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков (рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя специальный растворитель белков).
К турбидиметрическим приборам относятся отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские приборы типа «Милко-Тестер» и японский жиромер «Милко-Чекер». Пределы измерений от 0 до 10 %, точность определения – 0,02 %, продолжительность анализа одной пробы – 20-30 с.
Госстандартом РФ разрешено определение массовой доли жира в молоке ультразвуковым методом. Принцип действия приборов основан на зависимости скорости распространения ультразвука в молоке от его состава. Пробу молока заливают в специальный стаканчик, откуда оно поступает в измерительную кювету, где последовательно нагревается до заданных температур, при каждой из которых определяется скорость ультразвука. На основе полученных данных микро-ЭВМ автоматически вычисляет значения массовой доли жира, СОМО, плотности и температуры молока. Информация о вычисленных значениях последовательно отображается на цифровом индикаторе прибора.
На основе ультразвукового метода было создано несколько поколений анализаторов: прибор ПАН-3 (Эстония), ФМУ-1 (Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан» и «Клевер» (Россия). Помимо содержания жира на этих приборах можно определять плотность и СОМО в молоке и сливках. Последняя модификация прибора «Лактан 1-4» (модель 200) позволяет определять также и содержание белка. Диапазон измерений массовой доли жира составляет от 0 до 20 %, СОМО – от 6 до 12 %, плотности – от 1,00 до 1,040 г/см3.
Ультразвуковые анализаторы «Лактан 1-4» и «Клевер 1М» прошли метрологическую аттестацию во ВНИМИ и внесены в отраслевой реестр Госстандарта РФ (Брусиловский Л. П., 1998).
6.5. Массовая доля белка, % определяется:
6.5.1. По ГОСТ 23327-78 методом Кьельдаля. Метод основан на сжигании органических компонентов пробы молока в колбе Кьельдаля с серной кислотой. По количеству освобождающегося при этом азота в виде аммиака, определяемого титрованием, вычисляют содержание азотистых веществ. Границы абсолютной погрешности измерений, % составляют:
± 0,009 – для азота;
± 0,06 – для белка
6.5.2. По ГОСТ 25179-90 одним из следующих методов:
– колориметрический. Метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки, связывать кислые красители (амидо черный) вследствие образования нерастворимого комплекса. При этом интенсивность окраски раствора уменьшается обратно пропорционально количеству белка. После удаления осадка измеряют оптическую плотность раствора оставшегося красителя и по эмпирической формуле определяют массовую долю белка в молоке. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,5-4,0 % составляет ± 0,1 %;
– метод формольного титрования (применяется при условии согласия с поставщиком). Метод основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, при этом образуется метиламиновая кислота и, соответственно, повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. При проведении измерений используется анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН и блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0 % составляет ± 0,15 %.
– рефрактометрический. Метод основан на измерении показателей преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него ( после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку, разность между которыми пропорциональна массовой доле белка в молоке. Основной прибор – рефрактометр типа АМ-2 или ИРФ-464 со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 – 15 %, ценой деления 0,1 %. Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ± 0,1 % массовой доли белка;
6.5.3. По МИ 2540-99.ГСИ «Массовая доля белка в молоке с применением ИФ-анализатора «Milko Scan». Инфракрасная спектроскопия – это метод анализа химических соединений, при котором поглощается энергия в пределах инфракрасного излучения (теплового). Метод основан на свойстве компонентов молока (жира, белка, лактозы и воды) избирательно поглощать ИК-излучение на определенных длинах волн.
6.6. Плотность молока, кг/м3 определяется по ГОСТ 3625-84 одним из следующих методов: – ареометрическим с использованием специального молочного ареометра (лактоденсиметра) типа АМТ с термометром и ценой деления шкалы 1,0 кг/м3 или AM – без термометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/ м3. Для измерения температуры используются термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения 0-55 °C, ценой деления 0,5 и 1 °С. Допустимая погрешность определения плотности не более ± 0,5 кг/м3.
– пикнометрическим (для проведения научных и экспериментальных исследований) с использованием пикнометров типа ПЖ вместимостью 50 см3. Погрешность определения плотности пикнометрическим методом составляет:
± 0,2 кг/м3 для молока;
± 10 кг/м3 для сгущенных молочных консервов.
6.7. Механическая загрязненность, группа чистоты (I, II или III) определяется согласно ГОСТ 8218-89 фильтрованием пробы молока объемом 250 см3 подогретого до температуры 35 ± 5 °C и последующим визуальным сравнением механической примеси на фильтре с образцом сравнения.
