Мыловаренный завод, на котором довелось работать С. В. Лебедеву в 1900–1901 годах, выпускал в год около 500 тысяч пудов мыла. Точных сведений о характере работы, выполняемой Сергеем Васильевичем на этом заводе, не сохранилось. Но, видимо, ни материальная сторона работы, ни ее существо не удовлетворяли молодого ученого, и, когда ему в 1900 году представилась возможность устроиться в комиссии по исследованию рельсовой стали при Институте инженеров путей сообщения (ныне Ленинградский институт инженеров железнодорожного транспорта), он с радостью ухватился за это предложение. Ведь здесь он поступал под начало замечательного русского ученого — химика и металлурга Александра Александровича Байкова, с которым он на долгие годы сохранил добрые товарищеские и творческие отношения. А. А. Байков, начав работать в Институте инженеров путей сообщения в качестве ассистента, затем до 1902 года заведовал химической лабораторией.
В комиссии по исследованию рельсовой стали С. В. Лебедев занимался химическим анализом рельсовой стали (определялась присадка к ней кремния и фосфора), а также механическими испытаниями ее, в частности, на истираемость. Прирожденный талант исследователя давал себя знать при выполнении даже такой, казалось бы рутинной, аналитически-испытательной работы.
В отчете о работе своей за 1903 год Лебедев сообщал о завершении механических испытаний рельсовой стали, осуществлявшихся по способу истирания ее образцов на агатовых кругах. «Делаю текущие анализы материалов, поступающих в лабораторию: рельсы, котельное железо, медь». Но он не был бы Лебедевым, если бы был способен этим ограничиться. Тут же он добавлял: «Кроме того, мною предпринята работа научного характера для выяснения вопроса о совместном влиянии серы и марганца на свойства стали…»
Излагая далее научные предпосылки и намечая пути исследования, С. В. Лебедев заканчивал свой краткий отчет словами:
«Меняя произвольно содержание серы и марганца и определяя, какая часть серы связана с железом и какая часть с марганцем, я из полученных мною данных надеюсь получить искомые мною правильности. Применение полученных правильностей к суждению о свойствах рельсов, в зависимости от содержания серы и марганца, может, по моему мнению, дать осязательные результаты».
В этом маленьком наброске плана работ ярко проявляется характерная для Сергея Васильевича черта: подходить к решению практических вопросов не эмпирически, а вскрывая основные закономерности процесса («правильности», как их в данном случае называет Сергей Васильевич).
Не мудрено, что работы по исследованию рельсовой стали, проведенные в механической и химической лабораториях Института инженеров путей сообщения, были своеобразным научным событием. В 1906 году они были опубликованы отдельным изданием. Введение к объяснительному тексту написал выдающийся русский инженер-проектировщик, крупный ученый в области строительной механики и мостостроения Н. А. Белелюбский. А на международной выставке по железнодорожному делу в Милане в том же 1906 году коллектив авторов, выполнявших работу по исследованию рельсовой стали (ведущее место по праву принадлежало в ней Сергею Васильевичу), был отмечен золотой медалью.
Нет ничего удивительного и в том, что в сентябре 1902 года А. Е. Фаворский «покорнейше просил» физико-математический факультет Петербургского университета «ходатайствовать об определении лаборантом технической лаборатории, с жалованием 800 руб. (в год) окончившего по Естественному разряду с дипломом первой степени Сергея Васильевича Лебедева».
2 ноября 1902 года Сергей Васильевич был утвержден лаборантом этой лаборатории, и с этого времени началась его работа в стенах Петербургского университета, где он ранее получил свое специальное образование, а затем, выполняя свои замечательные исследования, вырос в крупного ученого. Но и получение места лаборанта в университете не давало еще ему материальной возможности отдавать время творчеству. Чтобы свести концы с концами, Лебедев первое время продолжал работать в комиссии по исследованию рельсовой стали, а затем вплоть до окончания магистерской диссертации постоянно давал уроки в средних учебных заведениях или брал на себя выполнение случайных анализов.
В 1903 году университет послал С. В. Лебедева в заграничную командировку для участия в V Международном конгрессе по прикладной химии в Берлине. Тяжелое душевное состояние Сергея Васильевича, вызванное, с одной стороны, сложностью семейной обстановки (он не был счастлив в браке со своей первой женой — Антониной Степановной Максимовой), и, с другой стороны, неудовлетворенностью сложившимися в первые годы после окончания университета условиями научной работы, очень беспокоило его близких.
Его друг, впоследствии профессор физической химии и одновременно большой знаток искусства В. Я. Курбатов уговорил его немного попутешествовать, чтобы отдохнуть, отвлечься от забот и набраться новых впечатлений. Ему не пришлось тратить больших усилий на уговоры: от природы наделенный способностью тонко и чутко воспринимать красоту природы, рано приобщившись к различным видам искусства, С. В. Лебедев очень любил знакомиться с природой, архитектурой и искусством в новых краях. Друзья решили воспользоваться поездкой в Европу, чтобы немного побродить по Италии.
В это первое свое путешествие за границу Сергей Васильевич совместно с таким прекрасным знатоком архитектуры и искусства, каким был его спутник Владимир Яковлевич Курбатов, посетил ряд городов Италии: Фиуме, Анкону, средневековый город Ассизи и, наконец, Рим.
В Риме к молодым путешественникам присоединилась знакомая художница Анна Петровна Остроумова со своей подругой. Затем они уже целой компанией посетили Флоренцию и Венецию. То были дни незабываемых, ярких переживаний. Вспоминая впоследствии чувства, охватившие его тогда, он говорил: «Как будто острый резец проводил в моей памяти неизгладимые черты».
В 1903 году, окончательно убедившись в невозможности продолжать семейную жизнь с первой женой, Сергей Васильевич начал дело о расторжении этого брака. Однако начавшаяся русско-японская война не позволила ему довести решение этого вопроса до конца. Он был призван в армию и направлен с пополнением в Белевский полк, размещенный в городе Ново-Александрии (ныне город Пулавы) Люблинской губернии.
Ново-Александрия, в то время захолустное местечко, располагалась вдали от железной дороги на правом берегу Вислы. Городок насчитывал около десяти тысяч жителей и имел только одну достопримечательность: в Ново-Александрии находился прославленный далеко за пределами России Институт сельского хозяйства и лесоводства. Достаточно сказать, что в этом институте долгое время работал В. В. Докучаев. Из стен химической лаборатории института вышло немало интересных исследований А. Л. Потылицына, одного из наиболее ярких представителей бутлеровской школы, Е. Е. Вагнера, Д. П. Павлова (брата великого русского физиолога И. П. Павлова), B. М. Семенова.
